На главную
О введении в действие Методических указаний по методам контроля МУК МЗ ПМР 4.4.1.010—2022 «Определение нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах»
Приказ
№ 1109 от 26.12.2022
САЗ 23-6
- 1. Ввести в действие на территории Приднестровской Молдавской Республики Методические указания по методам контроля МУК МЗ ПМР 4.4.1.010-2022 «Определение нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах» согласно Приложению к настоящему Приказу.
- 2. Контроль за исполнением настоящего Приказа возложить на главного государственного санитарного врача Приднестровской Молдавской Республики.
- 3. Направить настоящий Приказ на официальное опубликование в Министерство юстиции Приднестровской Молдавской Республики.
- 4. Настоящий Приказ вступает в силу со дня, следующего за днем его официального опубликования.
- 1. Общее положение
- 1. Настоящие Методические указания по методам контроля МУК МЗ и СЗ ПМР 4.4.1.010-2022 «Определение нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах» (далее – Методические указания) предназначены для учреждений Государственной санитарно-эпидемиологической службы Приднестровской Молдавской Республики, ветеринарной службы, иных органов государственной власти, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, а также для специалистов, занимающихся рыбоводством и переработкой рыбы.
- 2. Интенсификация сельскохозяйственного производства часто приводит к загрязнению водоемов, особенно закрытых, расположенных на территории сельскохозяйственных угодий, нитратами. Повышенное содержание нитратов в воде рыбоводческих хозяйств может приводить к накоплению нитратов и нитритов в организме рыб и в дальнейшем - к эндогенному образованию канцерогенных нитрозаминов в рыбе и к экзогенному их образованию в рыбопродуктах при технологической и кулинарной переработке рыбы. В связи с этим контроль за содержанием нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах является не только актуальным, но и необходимым.
- 2. Сущность метода
- 3. Сущность метода определения нитритов заключается в экстрагировании их водой, очистке экстракта и фотометрическом измерении интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии нитрит-иона (NO2) с ароматическими аминами.
- 4. Сущность метода определения нитратов заключается в экстрагировании их водой, очистке экстракта, количественном восстановлении нитратов в нитриты на кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски азотсоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.
- 3. Отбор и подготовка проб
- 5. Отбор проб рыбных продуктов состоит из нескольких этапов: отбора транспортных упаковок, отбора пробы и навесок для анализа. Каждая из перечисленных операций должна производиться в строгом соответствии с требованиями ГОСТ 7631-85 «Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний», введенного в действие Приказом Министерства экономического развития Приднестровской Молдавской Республики от 19 февраля 2003 года № 72 «О введении в действие межгосударственных стандартов на территории Приднестровской Молдавской Республики (с ГОСТ 5.1800-73 по ГОСТ 7631-85)» (регистрационный № 2030 от 4 марта 2003 года) (САЗ 03-10) (далее – Приказ Министерства экономического развития Приднестровской Молдавской Республики № 72).
- 6. Отобранные в соответствии с настоящими Методическими указаниями образцы рыбы, продуктов из рыбы, морских млекопитающих и беспозвоночных, подлежащих исследованию, упаковывают каждый в отдельности в пергаментную бумагу или в целлофан, затем в плотную оберточную бумагу, перевязывают бечевкой. Для упаковки можно использовать также стеклянные банки с притертыми крышками или плотно закрывающимися корковыми пробками. Образцы доставляют в аккредитованную лабораторию для анализа сразу же после отбора проб, в случае длительной транспортировки их охлаждают до температуры 2 - 4 °C, используя для этой цели холодильники или соответствующие приспособления.
- 7. К исследованию образцов следует приступать в день доставки их в аккредитованную лабораторию. При отсутствии такой возможности образцы должны храниться при температуре, предусмотренной для хранения данной продукции, не более 3 (трех) суток со времени отбора среднего образца. Рыбу, отобранную для исследования, размораживают, очищают от механических загрязнений и чешуи. Обмывание рыбы не допускается.
- 8. При весе неразделанного экземпляра рыбы свыше 500 г после разделки берут для дальнейшего измельчения только одну продольную половину рыбы. При весе одной продольной половины рыбы свыше 1 кг ее разрезают на поперечные куски шириной 2 - 4 см и берут для анализа мясо от половины всего числа кусков через один.
- 9. При исследовании консервов из рыб или морских животных из содержимого всех банок, выделенных в качестве среднего образца, после определения соотношения составных частей (жидкой или твердой) готовят одну общую пробу. Специи (лук, перец и другие) должны быть удалены из рыбы. Твердую часть консервов быстро пропускают два раза через мясорубку, смешивают с жидкой частью и растирают по частям в фарфоровой ступке до состояния однородной массы. Консервы, имеющие заливку, рассол, можно измельчать на аппарате «Измельчитель тканей». Из подготовленной таким образом пробы отбирают навески для последующих определений.
- 4. Аппаратура, материалы, реактивы
- 5. Требования техники безопасности при проведении испытаний
- 6. Подготовка к испытанию
- 16. Приготовление растворов для осаждения белков:
- 17. Стандартные растворы нитрата калия:
- 18. Стандартные растворы нитрата натрия:
- 19. Растворы для проведения цветной реакции:
- 20. Приготовление реактива Грисса осуществляется следующим образом.
- 21. Раствор соляной кислоты 2 моль/дм3 изготавливается следующим образом.
- 22. Подготовка пористого кадмия осуществляется следующим образом.
- 23. Подготовка кадмиевой колонки осуществляется следующим образом.
- 24. Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки осуществляется следующим образом.
- 25. Проводят контрольное определение, повторяя операцию, согласно пункту 24 настоящих Методических указаний, используя вместо стандартного раствора 20 см3 воды.
- 26. Регенерирование кадмиевой колонки осуществляется следующим образом.
- 27. Построение градуировочного графика для определения нитритов осуществляется следующим образом.
- 28. Проведение реакции с реактивом НЭДА осуществляется следующим образом.
- 29. Проведение реакции с реактивом Грисса осуществляется следующим образом.
- 30. По полученным средним значениям из 2 (двух) параллельных определений строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают содержание в измеряемом растворе нитритов (0,0; 0,02; 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 мкг/см3), по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
- 7. Проведение испытания
- 31. К навеске 20 г исследуемого продукта, взятой в калибровочную колбу вместимостью 200 см3, добавляют 100 см3 теплой (50-60 °C) дистиллированной воды, 5 см3 насыщенного раствора буры , перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане 15 (пятнадцати) минут, периодически встряхивая, затем охлаждают до 20±2 °C тщательно перемешивают; последовательно добавляя по 2 см3 раствора уксуснокислого цинка (согласно подпункту а) пункта 16 настоящих Методических указаний) и 2 см3 раствора калия железистосинеродистого (согласно подпункту б) пункта 16 настоящих Методических указаний), доводят до метки и выдерживают 30 (тридцать) минут при 20±2 °C. Затем содержимое колбы пропускают через складчатый фильтр. При получении мутного фильтра, экстракцию необходимо повторить, при этом целесообразно использовать большое количество осадителей или добавить дополнительно 2-5 см3 раствора гидроксида натрия (согласно подпункту г) пункта 16 настоящих Методических указаний) до pH 9.
- 32. Определение нитритов осуществляется следующим образом.
- 33. Определение нитратов осуществляется следующим образом.
- 8. Обработка результатов
- 9. Восстановление отходов кадмия
Реквизиты документа
Полное наименование
О введении в действие Методических указаний по методам контроля МУК МЗ ПМР 4.4.1.010—2022 «Определение нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах»
Издатель
Министерство здравоохранения
Вид акта
Приказ
№ документа
№ 1109
Редакция
Первоначальный документ
Дата документа
26.12.2022
Источник оф. опубликования
САЗ 23-6
Скачать
Доступно по тарифу
К карточке документа
Карточка документа
О введении в действие Методических указаний по методам контроля МУК МЗ ПМР 4.4.1.010—2022 «Определение нитратов и нитритов в рыбе и рыбопродуктах»
Тип:
Приказ
Номер:
№ 1109
Статус:
Опубликован
Редакция:
Первоначальный документ
Организация:
Министерство здравоохранения
Дата:
26.12.2022