На главную
О введении в действие Методических указаний 4.1.1023-19 «Изомерспецифическое определение полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пищевых продуктах»
Приказ
№ 66 от 08.02.2019
САЗ 19-11
- 1. Ввести в действие на территории Приднестровской Молдавской Республики Методические указания 4.1.1023-19 «Изомерспецифическое определение полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пищевых продуктах» согласно Приложению к настоящему Приказу.
- 2. Контроль за исполнением настоящего Приказа возложить на главного государственного санитарного врача Приднестровской Молдавской Республики.
- 3. Настоящий Приказ вступает в силу со дня, следующего за днем его официального опубликования.
- 1. Назначение и область применения
- 1. Настоящие Методические указания устанавливают метод изомерспецифического определения (далее - метод) массовых концентраций токсичных полихлорированных бифенилов (далее - ПХБ) в пищевых продуктах с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (далее - КГЖХ) с детектором электронного захвата (далее - ДЭЗ).
- 2. Настоящие Методические указания предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции и исследования биологического материала (молока, жировой ткани) при оценке нагрузки ПХБ на организм территориальными органами Государственной санитарно-эпидемиологической службы Приднестровской Молдавской Республики, а также иными аккредитованными организациями, осуществляющими контроль качества и безопасности пищевой продукции в соответствии с Приказом Министерства здравоохранения и социальной защиты Приднестровской Молдавской Республики от 29 июня 2009 года № 338 «О введении в действие СанПиН МЗ и СЗ ПМР 2.3.2.1078-09 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов» (регистрационный № 5070 от 30 ноября 2009 года) (САЗ 09-49) (далее - СанПиН МЗ и СЗ ПМР 2.3.2.1078-09 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов»).
- 2. Общие положения
- 3. Полихлорированные бифенилы (ПХБ) - группа стабильных хлорированных ароматических углеводородов, широко использовавшихся в промышленности. Несмотря на повсеместный запрет их использования, смеси наиболее устойчивых ПХБ, отличающихся по степени хлорирования (от 21 % до 68 % хлора) и составу индивидуальных ПХБ (конгенеров), до настоящего времени обнаруживаются в значимых концентрациях в отходах производств, окружающей среде и биологических объектах. Из 209 возможных конгенеров ПХБ около 50 являются наиболее стабильными и могут накапливаться в различных звеньях пищевой цепи. Химическая структура и принятая нумерация наиболее распространенных и актуальных с гигиенической точки зрения конгенеров ПХБ приведены в таблице Приложения № 1 к настоящим Методическим указаниям.
- 4. В жировой ткани человека и женском молоке накапливаются в основном следующие конгенеры ПХБ: 138, 153, 156, 118, 180, 105, 99, 174, 170, 187, 101, 74, 66, 95, 146, 137, 183. В образцах рыбопродуктов чаще всего встречаются ПХБ: 138, 153, 99, 118, 110, 101, 87, 84, 52, 49, 44 и другие.
- 5. Среднее поступление ПХБ с пищей в развитых индустриальных странах оценивается в 0,005-0,2 мкг/кг/сутки, поступление ПХБ в организм грудных детей с женским молоком - 2-12 мкг/кг/сутки.
- 6. Установлен максимально допустимый уровень содержания суммы ПХБ в рыбе и рыбопродуктах на уровне 2,0 мг/кг, и в биологически активных добавках к пище на основе рыбьего жира - на уровне 3,0 мг/кг (согласно пунктам 1.3 и 1.7 таблицы № 4 СанПиН МЗ и СЗ ПМР 2.3.2.1078-09 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов»).
- 3. Основные характеристики метода
- 7. Предел обнаружения метода составляет 0,001 мг/кг (по ПХБ-105) и 0,01-0,015 мг/кг (для суммы изомеров ПХБ).
- 8. Диапазон определяемых массовых концентраций по ПХБ-105 составляет от 0,001 до 100 мг/кг.
- 9. При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений относительная характеристика погрешности (стандартное отклонение сходимости) результата анализа, при концентрации суммы ПХБ в 1,0 мг/кг, не превышает 0,023 (2,26 %). Среднее значение открываемости ПХБ при концентрациях от 0,2 до 20,0 мг/кг составляет от 85 % до 88 %.
- 4. Принцип метода
- 5. Аппаратура и оборудование
- 6. Реактивы и стандартные растворы
- 7. Подготовка реактивов для проведения анализов.
- 8. Гидролиз образца и экстракция ПХБ
- 9. Очистка экстракта с помощью КХ на флоризиле
- 10. Газожидкостная хроматография фракции ПХБ и расчет концентрации индивидуальных ПХБ в образцах
- 17. Раствор В анализируют с помощью газожидкостной хроматографии (далее - ГЖХ) с детектором электронного захвата.
- 18. Перед исследованием образцов необходимо провести контроль растворителя (гексана) на наличие пиков посторонних веществ, накладывающихся при ГЖХ на пики анализируемых ПХБ.
- 19. Предварительно калибруют колонку, определяют приведенные относительные времена удерживания стандартов ПХБ (ПХБ-48, ПХБ-128, ПХБ-155) и основных пиков стандарта арохлора 1254 относительно внутреннего стандарта ПХБ 119 на их соответствие относительным приведенным временам удерживания (RRТ) и калибровочным коэффициентам наиболее распространенных индивидуальных ПХБ по ПХБ 119 и по октахлорнафталину при ГЖХ на жидкой фазе SЕ-54, при температуре 220°С (согласно Приложению № 2 к настоящим Методическим указаниям). Идентификация пиков при ГЖХ образца проводят по приведенным относительным временам удерживания (RRТ) по таблице. Значения RRТ для индивидуальных конгенеров ПХБ должны воспроизводиться с точностью до 0,001 - 0,003 (1 - 3 единиц в третьем знаке после запятой).
- 20. Определение относительного приведенного времени удерживания (RRТ) по внутреннему стандарту проводится по формуле:
- 21. Относительные приведенные времена удерживания (RRТ) и калибровочные коэффициенты Ks наиболее распространенных индивидуальных ПХБ по ПХБ-119 и октахлорнафталину (ОСN) при ГЖХ на жидкой фазе SЕ-54, при температуре 220°С приведены в Приложении № 2 к настоящим Методическим указаниям.
- 11. Расчет концентрации индивидуальных ПХБ в образцах
- 12. Расчет погрешности измерений
- 13. Требования к квалификации исполнителей и техники безопасности
Реквизиты документа
Полное наименование
О введении в действие Методических указаний 4.1.1023-19 «Изомерспецифическое определение полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пищевых продуктах»
Издатель
Министерство здравоохранения
Вид акта
Приказ
№ документа
№ 66
Редакция
Первоначальный документ
Дата документа
08.02.2019
Источник оф. опубликования
САЗ 19-11
Скачать
Доступно по тарифу
К карточке документа
Карточка документа
О введении в действие Методических указаний 4.1.1023-19 «Изомерспецифическое определение полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пищевых продуктах»
Тип:
Приказ
Номер:
№ 66
Статус:
Опубликован
Редакция:
Первоначальный документ
Организация:
Министерство здравоохранения
Дата:
08.02.2019